中国银行业监督管理委员会关于修改《中国银行业监督管理委员会中资商业银行行政许可事项实施办法》的决定

上一篇: 国家税务总局关于出口合同备案有关问题的通知
下一篇: 信阳市人民政府办公室关于印发信阳市南水北调工程基金（资金）筹集和使用管理办法的通知

国家税务总局


国家税务总局关于修订“饲料”注释及加强饲料征免增值税管理问题的通知
国税发[1999]39号

1999-03-08国家税务总局


各省、自治区、直辖市和计划单列市国家税务局：
　　随着我国饲料工业的发展，饲料的品种和生产特点发生了较大变化，为了支持饲料工业发展，进一步明确和规范饲料的征免增值税范围，加强对饲料免征增值税的管理，现将对《增值税部分货物征税范围注释》(国税发[1993]151号)中饲料注释的修订及饲料免征增值税的管理办法明确如下:
　　一、饲料指用于动物饲养的产品或其加工品。
　　本货物的范围包括:
　　1.单一大宗饲料。指以一种动物、植物、微生物或矿物质为来源的产品或其副产品。其范围仅限于糠麸、酒糟、油饼、骨粉、鱼粉、饲料级磷酸氢钙。
　　2.混合饲料。指由两种以上单一大宗饲料、粮食、粮食副产品及饲料添加剂按照一定比例配置，其中单一大宗饲料、粮食及粮食副产品的参兑比例不低于95%的饲料。
　　3.配合饲料。指根据不同的饲养对象，饲养对象的不同生长发育阶段的营养需要，将多种饲料原料按饲料配方经工业生产后，形成的能满足饲养动物全部营养需要(除水分外)的饲料。
　　4.复合预混料。指能够按照国家有关饲料产品的标准要求量，全面提供动物饲养相应阶段所需微量元素(4种或以上)、维生素(8种或以上)，由微量元素、维生素、氨基酸和非营养性添加剂中任何两类或两类以上的组分与载体或稀释剂按一定比例配置的均匀混合物。
　　5.浓缩饲料。指由蛋白质、复合预混料及矿物质等按一定比例配制的均匀混合物。
　　用于动物饲养的粮食、饲料添加剂不属于本货物的范围。
　　二、原有的饲料生产企业及新办的饲料生产企业，应凭省级饲料质量检测机构出具的饲料产品合格证明及饲料工业管理部门审核意见，向所在地主管税务机关提出免税申请，经省级国家税务局审核批准后，由企业所在地主管税务机关办理免征增值税手续。
　　三、本通知自1999年1月1日起执行。此前，各地执行的饲料免税范围与本通知不一致的，可按饲料的销售对象确定征免，即:凡销售给饲料生产企业、饲养单位及个体养殖户的饲料，免征增值税，销售给其他单位的一律征税。



国家税务总局
一九九九年三月八日

国家商检局


国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

　　　　　　　　　　　 （一九九一年一月二十四日）

　

　　经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们，请按此方法检验放行出口。

　　检验取样：按１９９０年１１月１５日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样，即以生产日作批，每批不得少于一个样品，每个样品由相当于５－１０只鸡的不同部位的肉组成。

　　在恢复出口检验时：（一）对一九九０年十二月底前生产的库存产品，暂不检验出口；（二）对出口货源要做到心中有数，在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上，对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验，合格后放行出口。

　　关于今年１－３月份日本厚生省重点监测的药残，望各局加紧方式验证，争取早日实施出口检验。

　

附件：　　　　　 鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法

　

　　１．适用范围

　　本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定

　　２．方法原理

　　用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚，提取液过滤后，经氧化铝、阴离子交换柱净化。洗脱液用重氮甲烷甲基化，生成的二氯二甲吡淀甲醚（３．５－二氯４－甲氧基－２．６－二甲基吡淀）用电子捕获气相色谱法测定。与标准比较，求出其含量。适用浓度为：鸡肉中０．０１ｐｐｍ以上。

　　３．试剂

　　３．１　甲醇：优级纯

　　３．２　苯：分析纯（重蒸馏）

　　３．３　１Ｎ　ＮａＯＨ水溶液

　　３．４　２．４－二硝基氯苯（内标物）：优级纯

　　３．５　提取用苯：浓度为０．０５ｇ／ｍｌ的２．４－二硝基氯苯的苯溶液。

　　３．６　助滤剂：用甲醇清洗，风干。

　　３．７　氧化铝：层析用，中性，１００－２００目

　　３．８　阴离子交换树脂：Ｄａｗｅｘ１－Ｘ８１００－２００目ｃｌ型或等效品

　　３．９　５％醋酸甲醇溶液：将２５ｍｌ冰醋酸加到４７５ｍｌ甲醇中

　　３．１０　无水硫酸纳：分析纯６００℃灼烧４小时后置于干燥器中备用

　　３．１１　重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾水溶液（浓度：０．６ｇ／ｍｌ）１０ｍｌ，乙醇３５ｍｌ及乙醚１０ｍｌ的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温７０℃，将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连有两个１２５ｍｌ的烧瓶。在第二个烧瓶中放在１０ｍｌ乙醚，且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加Ｎ－甲基－Ｎ－硝基－Ｐ－甲苯磺胺乙醚溶液（２１．５ｇ／１４０ｍｌ），滴完全部溶液的时间控制在２０ｍｉｎ以上。当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在７０℃水浴上再蒸馏，其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。

　　３．１２　二氯二甲吡淀酚标准溶液

　　３．１２．１　二氯二甲吡淀酚标准贮备液－１００ｕｇ／ｍｌ：精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品１００ｍｇ，用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇（２－３小时），定容至１０００ｍｌ。

　　３．１２．２　中间标准溶液（Ⅰ）－１０ｕｇ／ｍｌ用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

　　３．１２．３　中间标准溶液（Ⅱ）－１ｇ／ｍｌ用移液管移取中间标准溶液（Ⅰ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

　　３．１２．４　工作溶液－０．１ｕｇ／ｍｌ：用移液管移取中间标准液（Ⅱ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶入，用甲醇稀释至刻度。

　　４．仪器

　　４．１　均质器

　　４．２　试管：１３×１００ｍｍ旋盖式耐压性试管，盖内衬硅胶垫

　　４．３　离心管：１０×１００ｍｍ带盖

　　４．４　旋转蒸发器：带抽真空装置和恒温水浴锅

　　４．５　氧化铝柱：称取６ｇ氧化铝，装入内径为１０ｍｍ的层析柱内

　　４．６　阴离子交换柱：将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径１０ｍｍ的玻璃层析柱内，高度为１ｃｍ。注入１Ｎ　ＮａＯＨ水溶液１００ｍｌ洗柱，然后用去离子水洗至中性。流速２ｍｌ／ｍｉｎ，

　　注入０．５Ｍ　ＣＨＣＯＯＮａ水溶液１００ｍｌ洗柱，用去离子水洗至中性后（流速２ｍｌ／ｍｉｎ）注入８０％

　　甲醇５０ｍｌ。放出甲醇至液面，略高于树指层。

　　４．７　气相色谱仪带电子捕获检测器

　　４．７．１　色谱分析条件

　　４．７．１．１　温度：柱箱：１６０℃

　　　　　　　　　　　　　　　　进样品：２２０℃

　　　　　　　　　　　　　　　　检测器：２４０℃

　　４．７．１．２　载气：高纯氮，流速：６５ｍｌ／ｍｉｎ

　　４．７．２　色谱柱：玻璃柱３．２ｍｍ×２ｍ

　　固定相为２０％ＤＣ－２００涂于Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍ　Ｑ载体（６０－８０目）。使用前于２００℃活化２４小时以上。

　　５．操作方法

　　５．１　试样分析

　　５．１．１　提取

　　取经搅碎的鸡肉试样２０ｇ（精确至０．１ｇ）于均质杯中，加入甲醇５０ｍｌ和助滤剂３ｇ，高速均质３ｍｉｍ，在布氏漏斗上敷上２ｇ助滤剂。抽滤经均质的样液，用４０ｍｌ甲醇分２－３次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中，将滤液并入１００ｍｌ溶量瓶中，用甲醇定容至刻度。

　　５．１．２　净化

　　用移液管移取上述滤液２０ｍｌ注入氧化铝柱并用１０ｍｌ甲醇冲洗，将流出液移入阴离子交换柱，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，用１０ｍｌ甲醇冲洗柱内壁，弃去流出液。用２０ｍｌ５％醋酸的甲醇　分两次洗脱二氯二甲吡淀酚，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，流出液接收于２５ｍｌ的溶量瓶内，用甲醇定容至刻度。

　　５．１．３　甲基化

　　用移液管移取上述洗脱液１ｍｌ于带旋盖的试管内，试管在旋转蒸发器上（水浴温度为５５℃）真空蒸干（可通微弱空气流）。取出试管加入０．２ｍｌ８０％，甲醇，微热使残渣溶解。冷至室温，加重氮甲烷溶液１ｍｌ拧紧旋盖使试管密封。于７０℃水浴中加热５－１０ｍｉｎ，加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温，拧去旋盖，将试管固定在７０℃水浴中，仅使试管圆形底部接触水面，加热２－３分钟，缓缓地蒸除醚液。加入０．１ｍｌＮ　ＮａＯＨ溶液，５ｍｌ水和１．０ｍｌ提取用苯。盖好试管，用力摇动混合１ｍｉｎ，离心３ｍｉｎ。

　　将上层苯液转移至另一干燥的离心管中，加少量无水硫酸纳，振摇１ｍｉｎ，离心１ｍｉｎ。

　　５．１．４　色谱测定

　　取上述离心的苯溶液４μｌ注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内

标峰高的比值，由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μｇ／ｍｌ。

　　５．２　标准曲线的绘制

　　分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液０．１，０．２，０．４，０．８，１．０，２．０ｍｌ于试管中，以下按５、１、３进行甲基化（不加１Ｎ　ＮａＯＨ溶液），进样４μｌ进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μｇ／ｍｌ绘制标准曲线。

　　５．３　回收系数Ｒ

　　准确称取２０．０ｇ不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织，分别加入相当于０．０，０．１或０．５ｐｐｍ的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液（Ⅱ）分别０．０，２．０或１０．０ｍｌ。按５．１操作且计算出平均回收系数：

　　　　由标准曲线查得的ｐｐｍ值

　　Ｒ＝－－－－－－－－－－－－

　　　　　　加入的ｐｐｍ值

　　５．４　结果计算

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．２５（Ｇ－Ｇ′）

　　动物组织中的二氯二甲吡淀酚ｐｐｍ＝－－－－－－－－－－式中：Ｇ＝由标

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｒ

准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的ｇ／ｍｌ值；

　　Ｇ′＝由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的ｇ／ｍｌ值。

　　Ｒ＝回收系数，６．２５＝换算系数

　　５．５　补充说明

　　５．５．１　若无内标物或内标峰受杂质峰影响时，可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚，用外标法定量。

　　５．５．２　样液测定时，应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液，以校正标准曲线。

　　５．５．３　每批阴离子交换树脂使用前，应先做其洗脱曲线，并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。

　　５．５．４　所用水为去离子水

　　５．５．５　所用容器首先用１：１监酸浸泡０．５ｈ然后用肥皂水洗涤，再用去离水冲净。